实验室节能智能高温炉可控硅控制器控制精准温度本标准包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。缓慢灰化法为仲裁法。

4．1 缓慢灰化法

4．1．1 方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放人马弗炉中，以一定的速度加热到（815土10）℃，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

4．1．2 仪器、设备

4．1．2．1 马弗炉电力调整器精准控制温度：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为（815土10）℃。炉后壁的上部带有直径为

（25～30）mm的烟囱，下部离炉膛底（20～30）mm处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为20mm的通气孔。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每

年校准一次。

4．1．2．2 灰皿：瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm（见图2）。

图2 灰皿

4．1．2．3 干燥器：同3．1．3．3。

4．1．2．4 分析天平：同3．1．3．6。

4．1．2．5 耐热瓷板或石棉板。

4．1．3 分析步骤

4．1．3．1 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1土0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

4．1．3．2 将灰皿送入炉温不超过l00℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15 mm左右的缝

隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815土

10）℃，并在此温度下灼烧1h。

4．1．3．3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

4．1．3．4 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0．001 0g为止。以

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最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00％时，不必进行检查性灼烧。

4．2 快速灰化法

本标准包括两种快速灰化法：方法A和方法B。

4．2．1 方法A

4．2．1．1 方法提要

将装有煤样的灰皿放在预先加热至（815土10）℃的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器

内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

小2．1．2 专用仪器：快速灰分测定仪（见附录A）

4．2．1．3 分析步骤

a） 将快速灰分测定仪预先加热至（815土10）℃。

b） 开动传送带并将其传送速度调节到17mm／min左右或其他合适的速度。

注：对于新的灰分快速测定仪；应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，

调节传送带的传送速度。

c） 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.5土0.01）g，称准

至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.08g。

d） 将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送人炉中。

e） 当灰皿从炉内送出时，取下，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移人干燥器

中冷却至室温（约20min）后称量。

4．2．2 方法B

4．2．2．1 方法提要

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送人预先加热至（815土10）℃的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以

残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。

4．2．2．2 仪器、没备：同4．1．2。

4．2．2．3 分析步骤

a） 在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1土0.1）g，称准至

0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉扳上。

b） 将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推人马弗炉中，先使

第一排灰皿中的煤佯灰化。待5～10min后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。

c） 关上炉门，在（815土10）℃温度下灼烧40min。

d） 从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移人干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

c） 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001 0g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分低于15.00％时，不必进行检查性灼烧。

4．3 结果的计算

空气干燥煤样的灰分按式（2）计算：

m1

Aad＝---×100 …………………………………… （2）

m

式中：

Aad——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（％）；

m——称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；

m1——灼烧后残留物的质量，单位为克（g）

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4．3 灰分测定的精密度

灰分测定的重复性和再现性如表2规定：

表2

灰分/% 重复性限Aad/% 再现性临界差Ad/%

＜15.00

15.00～30.00

＞30.00 0.20

0.30

0.50 0.30

0.50

0.70

5 挥发分的测定

5．1 方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在（900±10）℃下，隔绝空气加热7min，以减

少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。

5．2 仪器、设备

5．2．1 挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图3所示。坩埚总质量为15～20g。

图3 挥发分坩锅

5．2．2 马弗炉电力调整器精准控制温度：带有高温计和调温装置．能保持温度在（900±10）℃，并有足够的（900士5）℃的恒温区。

炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放人室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到（900土10）℃。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底20～30mm处。

马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每

年校准一次。

5．2．3 坩埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，

并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方（见图4）

5．2．4 坩埚架夹（见图5）。

5．2．5 干燥器：同3．1．3．3。

5．2．6 分析天平：同3．1．3．6。

5．2．7 压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约10mm的煤饼。

5．2．8 秒表。

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图4 坩锅架

图5 坩锅架钳

5．3分析步骤

5．3．1 在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样（1土0.01）g（称准至0.0002g），然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。

5．3．2 将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送人恒温区，立即关上炉门

并计时，准确加热7min。坩埚及架子放人后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

5．3．3 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。

5．4 焦渣特征分类

测定挥发分所得焦渣的特征。按下列规定加以区分：

（1） 粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。

（2） 粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

（3） 弱粘结——用手指轻压即成小块。

（4） 不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。

（5） 不膨胀熔融粘结一—焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金

属光泽，下表面银白色光泽更明显。

（6） 膨胀熔融粘结——指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。

（7） 膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。

（8） 强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。

为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。

5．5 结果的计算

空气干燥煤样的挥发分按式（3）计算：

m1

Vad＝---×100－Mad …………………………………… （3）

m

式中：

Vad——空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（％）；

m——空气干燥煤样的质量，单位为克（g）；

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m1——煤样加热后减少的质量，单位为克（g）；

Mad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（％）。

5．6 挥发分测定的精密度

挥发分测定的重复性和再现性如表3规定：

表3

灰发分/% 重复性限Vad/% 再现性临界差Vd/%

＜20.00

20.00～40.00

＞40.00 0.30

0.50

0.80 0.50

1.00

1.50

6 电力调整器精准控制温度固定碳的计算

空气干燥基固定碳按式（4）计算：

FCad＝100－（Mad＋Aad＋Vad） …………………………………… （4）

式中：

FCad——空气干燥基固定碳，单位为百分数（％）；

Mad——空气干燥煤样的水分，单位为百分数（％）；

Aad——空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（％）；

Vad——空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（％）

7 空气干燥基挥发分换算成干燥无灰基挥发分及干燥无矿物质基挥发分

7．1 干燥无灰基挥发分

Vad

Vdaf＝------------×100 …………………………………… （5）

100－Mad－Aad

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数为2％～12％时，则：

Vad－（CO2）ad

Vdaf-------------×100 …………………………………… （6）

100－Mad－Aad

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数大于12％时，则：

Vad－[（CO2）ad－（CO2）ad(焦渣)]

Vdaf＝---------------------------×100 …………………………………… （7）

100－Mad－Aad

式中：

Vdaf——干燥无灰基挥发分，单位为百分数（％）；

Vdaf——空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳的质量分数（按GB／T 218测定），单位为百分数（％）；

（CO2）ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳对煤样量的质量分数，单位为百分数（％）。

7．2 干燥无矿物质基挥发分

Vad

Vdmmf＝----------------×100 …………………………………… （8）

100－（Mad＋MMad）

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数为2％～12％时，则：

Vad－（CO2）ad

Vdmmf＝----------------×100 …………………………………… （9）

100－（Mad＋MMad）

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当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳质量分数大于12％时，则：

Vad－[（CO2）ad－（CO2）ad(焦渣)]

Vdmmf＝---------------------------×100 …………………………………… （10）

100－（Mad＋MMad）

式中：

Vdmmf——干燥无矿物质基挥发分，单位为百分数（％）

MMad——空气干燥基煤样的矿物质质量分数（按GB／T 7560测定），单位为百分数（％）。

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附 录 A

（规范性附录）

快速灰分测定仪

A．1 图A1是一种比较适宜的快速灰分测定仪。它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪三部分组成，各

部分结果如下：

a） 电力调整器精准控制温度马蹄形管式电炉：炉膛长约700mm，底宽约75mm，高约45mm，两端敞口，轴向倾斜度为5°左右，其恒温带要求：（815土10）℃部分长约140mm，750～825℃部分长约270mm，出口端温度不高于100℃。

b） 链式自动传送装置（简称传送带）：用耐高温金属制成，传送速度可调。在1000℃下不变形，不掉皮。

c） 控制仪：主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置能将炉温自动控制

在（815土10）℃；传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在15～50mm／min之间。

A．2 凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用：

a） 电力调整器精准控制温度高温炉能加热至（815土10）℃并具有足够长的恒温带；

b） 炉内有足够的空气供煤样燃烧；

c） 煤样在炉内有足够长的停留时间，以保证灰化完全